电感耦合等离子体在测定硼铁合金中硼、硅、铝元素的应用论文

导读:硼铁多以较难分解的碳化硼或氮化硼形态存在, 采用具有氧化性的过氧化钠碱熔法熔融, 将硼转化为硼酸盐进入溶液, 酸化使溶液呈弱碱性,过滤定容处理后分取一定量溶液,引入电感耦合等

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摘 要 :硼铁多以较难分解的碳化硼或氮化硼形态存在, 采用具有氧化性的过氧化钠碱熔法熔融, 将硼转化为硼酸盐进入溶液, 酸化使溶液呈弱碱性,过滤定容处理后分取一定量溶液,引入电感耦合等离子体光谱仪测量其中的硼、硅、铝等元素,选择合适 的分析谱线,对仪器的工作参数及分析条件进行优化,结果显示该方法方便操作,分析所得结果比化学滴定法所得结果准确度 更高。

关键词 :硼铁 ;过氧化钠熔融 ;硼 ;电感耦合等离子体

硼属于非金属元素,在钢中的成分含量很少,但实际对钢的 性能影响很大, 硼的含量与钢的硬度密切相关。最低限度加入硼 7PPm 已经可以增加钢材的硬度,但当钢中硼的含量超过 50PPm 时钢材的硬度提升量 并不大,因此准确检测出硼铁合金的成分 对指导炼钢炉前操作意义重大。目前在实验室中最常用的测定 硼铁中硼的方法为国标碱量滴定法, 但该方法敏度不是太高, 方 法较繁琐,且硅铝等元素还要进行分次检测,费时费力,而利用电感耦合等离子体光谱仪(本文中简称 ICP 分析仪) 能简化分析 流程, 提高了分析速度和准确度。


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1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

1.1.1 主要仪器

美国热电的iCAP 6300(电感耦合等离子体光谱分析仪) : RF 发生器 1150W, 辅助气体流量0.5L/min, 等离子体氩气压力 0.6Mpa, 冲洗泵速度 100rpm, 分析泵速度 50rpm, 垂直观察高度 15.0mm。

1.1.2 试剂

过氧化钠(固体),盐酸(优级纯),硼铁标准样品。 水为二级纯净水。

1.2 试验方法

1.2.1 试样预处理

称取 0.2000g试样放入预先放有 0.5g碳酸钠的镍坩埚中,先 混匀,再添加覆盖 1g过氧化钠,盖上坩埚盖,在电热炉上加热, 将其烘至焦黄, 再转入 700℃马弗炉中, 熔融 5min 后取出, 稍冷, 放入预先准备的好盛有 100 毫升水的聚四氟乙烯烧杯(250mL) 中,使熔块中的成分进入溶液中,用水洗净坩埚,用(1+1)盐酸 调节至试液澄清,过滤到 250mL容量瓶中,用蒸馏水洗涤滤纸 和烧杯壁 3~4 次,先等溶液温度降至室温,再定容至标准刻度, 人工晃动容量瓶, 使溶液中的成分含量均匀分布。

1.2.2 测量液制备

移取 1.2.1 中制备好的溶液 10mL 于 100mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 待测。

1.2.3 校准溶液的制备

(1)按照2.2.1 加入与试样同量的试剂制备空白溶液。
(2)分别移取(1)中制备好的空白溶液 10mL 于 6 个 100mL 容量瓶中。
(3)分别移取 1000μg/ mL Fe 标准溶液 5mL 于(2)中盛有 10mL 空白溶液的 6 个 100ml容量瓶中。
(4)准确移取 1000μg/ mL B标准溶液 10mL定容于 100mL石 英容量瓶中, 混匀, 此B 溶液的标准浓度为 100μg/ mL。
(5)分别移取(4)中 B 标准溶液 0mL、5mL、10mL、14mL、 16mL、20mL,按顺序依次转移至盛有 10mL 空白溶液和铁标液 的 6 个 100mL容量瓶中。
(6)准确移取 1000μg/ mLSi标准溶液 10mL 及 1000μg/ mLAl 标准溶液 10mL定容于 100mL容量瓶中,混匀。此混合标准溶液 Si、Al 浓度均为 100μg/ mL。
(7)准确移取(6)中混合标准溶液 10mL定容于 100mL容量 瓶中, 混匀, 此混合标准溶液 Si、Al 浓度均为 10μg/ mL。
(8)分别移取(7)中混合标准溶液20mL 、16mL、14mL、10 mL、5mL、0mL 按顺序依次转移至盛有 10mL 空白溶液、铁标液 及硼标液的 6 个 100mL容量瓶中,定容,混匀。将此作为校准溶 液。校准溶液各元素移取体积及含量见表 1。

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1.2.4 测量

使用iCAP6300 分析仪分别测量校准溶液和测量溶液,得到结果并分析。

2 结果与讨论

2.1 分析谱线选择

ICP 分析仪新建谱线选择中每个元素有多条谱线,为得到准 确数据,需要筛选出最佳分析谱线,通过进行谱线干扰实验,观 察子阵列图谱峰图, 用标准样品进行验证试验, 综合优化选择每 个元素的最佳分析谱线,确立了B、Si、Al 的最佳分析谱线分别 为 :B 182.591、Si 288.258、Al 396.152。

2.2 精密度与准确度试验

对硼铁合金标准样品 GSBH42026、GSBH42025 及试样编号 为M 的硼铁分别进行了 6 次分析测量, 结果如见表2。

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2.3 ICP仪器分析方法的局限性

(1)ICP 分析仪其设备费用和操作费用相对较高,受水和氩 气的纯净度影响较大, 氩气消耗量大。
(2)样品一般需预先转化为溶液,有个别元素的灵敏度相 当差。
(3)基体效应仍然存在, 光谱干扰仍然不可避免。
(4)此外,在进行仪器分析之前,工序相对复杂,时常需要

用化学方法对试样进行预处理,同时需要用标准样品校准曲线, 很多标准样品使用前必须采用化学分析方法对其含量进行标定 (如铝锰铁)。

2.4 注意事项

(1)在过氧化钠碱熔法熔融过程中,升温过快易导致试剂溅 出,要先将坩埚放在马弗炉口相对温度较低处,使试剂熔化,再 移入马弗炉 700℃熔融 5min 即可。
(2)碱熔浸取后的溶液需要用盐酸调至澄清,使溶液保持弱 酸性, 保证分析溶液pH 范围为2-3,是最佳分析酸度。
(3)使用 ICP 分析仪前需进行预热,点火前通 5min 的氩气, 保证实验过程气路稳定, 分析样品前进行预冲洗, 以防上次使用 仪器残留的溶液干扰本次试验结果的准确性。

2.5 结论

(1)碱熔融样品能解决酸不溶硼问题,且溶解硅和铝的效果 也比酸溶好。
(2)碱熔剂用量实验过程中,由于碱熔融制样有大量钠离子 进入溶液,会直接导致溶液中盐分偏高,为了不至于盐分太高 又能很好的溶解样品,通过实验确定了先放 0.5g碳酸钠,再覆盖 1g过氧化钠进行熔融,浸取试剂,按照上述操作定容后分别取 10ml 溶液进行检测, 这样效果更好。
(3)在本文选定的熔样和分析条件下,通过多次实验和实践 应用,结果表明使用本法测量硼铁中B、Si、Al,方法简便,结果 准确, 很好的满足了分析检验和炼钢生产的需要。

参考文献

[1] 辛仁轩 . 等离子体发射光谱分析 [M]. 北京 :化学工业出版社, 2005 :202~203.
[2] 卢钟录 . 鞍钢钢铁研究所 . 实用冶金分析[M]. 沈阳 :辽宁科学技术出版社, 1990:361~362.

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来源:SCI论文网

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